Любой процесс, связанный с переходом вещества из одной фазы в другую обратим, т.е. молекулы вещества могут переходить, как в одном, так и в другом направлении. Предел этого перехода – состояние равновесия между фазами. При полной взаимной нерастворимости первичного и вторичного растворителей каждый из них присутствует только в одной фазе. Степень отклонения рассматриваемой двухфазной системы от состояния равновесия является движущей силой процесса массообмена. Графически движущая сила выражается отрезком, заключенным между равновесной и рабочей линиями. Равновесия при экстрагировании можно достигнуть лишь через длительный промежуток времени взаимодействия сред. Практически в экстракционных аппаратах равновесие не достигается и концентрация У (действительная, рабочая) отличается от У* (равновесной).
На рисунке 1 представлена схема процесса противоточной экстракции. Обозначим массовый расход исходной смеси (в данном случае керосин с бензойной кислотой) через G, содержание извлекаемого компонента в ней через ; массовый расход экстракта (вода с бензойной кислотой) через L; содержание извлеченного компонента через . Концентрации выражены в относительных массовых концентрациях.
Для противоточного экстрактора уравнение материального баланса имеет вид
,
где М – масса вещества, перешедшего в единицу времени из первичного растворителя в экстракт, кг/с.
Рассмотрим сечение I – I экстрактора (рисунок 1) и составим материальный баланс для верхней части аппарата
Из этого уравнения определим концентрацию в любом сечении верхней части аппарата
.
Мы получили уравнение рабочей линии процесса экстракции, которое графически выражается прямой линией. В случае действующего экстрактора значения определяются экспериментально и по двум точкам и , строится рабочая линия, наклон которой зависит от соотношения потоков (рисунок 1).
ОС – линия равновесия; АВ – рабочая линия, прямая, проходящая через точки Аи В, при соотношениях потоков ; А1В1 – рабочая линия, полученная при соотношения потоков .
Рисунок 1- Схема процесса противоточной экстракции
Положение равновесной линии определяется физическими свойствами системы и условиями (температура, давление), в которых находится данная система. Данные по равновесию приведены в таблице 1.
Таблица 1
Равновесные концентрации
бензойной кислоты
в воде и в керосине
, кг/м3
0,185
0,661
1,073
1,705
, кг/м3
0,440
0,851
1,076
1,387
Чем больше система отклонена от равновесия, тем интенсивнее она стремится к нему и наоборот, при малых отклонениях от равновесия движущая сила мала.
Движущая сила процесса переменна по высоте аппарата; внизу аппарата она равна отрезку : ; вверху аппарата она равна : .
Средняя движущая сила процесса экстракции равна среднему арифметическому (если ) или среднему логарифмическому значению.
Чем больше движущая сила процесса, тем больше вещества передается за одно и то же время на одном и том же участке аппарата из одной фазы в другую .
Изменяя соотношения потоков, мы изменяем и движущую силу процесса.
1 Требования безопасности
К работе на установке допускаются студенты, прошедшие в начале семестра инструктаж по технике безопасности в лаборатории Б-011 и расписавшиеся в книге инструктажей. Студенты обязаны перед началом работы надеть спецодежду и убрать волосы под косынку. Следует убедиться в наличии средств пожаротушения и медицинской аптечки. Начинать работу можно только в присутствии учебного мастера и преподавателя, и только с их разрешения. Перед началом работы студенты должны отчитаться перед преподавателем о своей подготовке к работе. Каждый студент должен знать место нахождения средств пожаротушения и уметь ими пользоваться. При появлении течи через вентили или фланцевые соединения, прекратить подачу растворителя и экстрагируемой смеси, закрыв все вентили на линии подачи. В случае поломки ротаметров закрыть вентили на линии подачи и выключить насосы, если они включены. В случае разлива рабочей смеси на пол, необходимо немедленно ее убрать в канализацию с помощью тряпки или щетки. По окончании работы каждый студент обязан проверить и привести в порядок рабочее место, вымыть пробирки. Запрещается: находиться в верхней одежде или хранить ее в помещении лаборатории; принимать пищу в лаборатории; уходить с рабочего места и оставлять включенную установку без присмотра.
2 Описание установки и порядок выполнения работы
Экстракционная установка состоит из колонного экстрактора 1 (рисунок 2), баков для жидкостей 2, 3, 4, 5, емкостью 0,1668м3, 2-х напорных баков 6, 7, центробежных насосов с электродвигателями 8, 9, приборов КИП и системы трубопроводов. Колонный экстрактор состоит из 4-х секций, разделенных между собой ситчатыми тарелками. Размеры больших секций: высота – 0,282м, диаметр – 0,170м; промежуточных секций: высота – 0,290м, диаметр – 0,065м. В верхней и нижней секциях имеются по два патрубка для входа и выхода рабочих жидкостей. В баках 2, 3 находится экстрагент (вода), в баках 4, 5 исходная смесь (керосин с бензойной кислотой).
Экстрагент из бака 2 или 3, снабженных указателями уровня, посредством насоса 9 подается в напорный бак 6 и из него самотеком поступает в верхнюю часть экстрактора 1. Напорный бак 6 служит для поддержания постоянного напора экстрагента, расход которого замеряется с помощью ротаметров, расположенных на линии подачи экстрагента в колонну. Исходная смесь из бака 4 или 5, снабженных указателями уровня посредством насоса 8 подается в напорный бак 7, а оттуда в нижнюю часть экстрактора 1. Расход исходной смеси определяется с помощью ротаметров, расположенных на линии подачи исходной смеси в экстрактор.
Поступая в экстрактор, экстрагируемая смесь и растворитель смешиваются. Благодаря ситчатым тарелкам достигается более полное смешение рабочих жидкостей. Осуществляется противоточное экстрагирование, так как экстрагируемая смесь с меньшей плотностью идет снизу вверх колонн; вода отнимает бензойную кислоту из керосина, выходит из нижней секции колонны и поступает в бак 2 или 3 через гребенку 10, которая служит для регулирования положения границы раздела фаз в колонне. Рафинат (керосин) при выходе из колонного экстрактора по трубопроводу сливается в бак 4 или 5. Для контроля за процессом экстракции в каждой секции колонны имеются пробники. Для определения состава фаз до и после процесса предусмотрены пробники на линиях подачи и выхода продуктов. Все бачки и верхние части трубопроводов имеют воздушники, сообщающиеся с атмосферой.
Открыть вентиль на линии подачи экстрагента из бака 2 или 3 к насосу 8, открыть вентили на трубопроводе нагнетания экстрагента в напорный бак 6 и включить насос 8. Когда бак 6 наполнится и вода по сливной трубе будет сливаться обратно в бак 2 или 3, необходимо насос выключить Открыть вентиль на линии подачи исходной смеси из бака 3 или 4 к насосу 9, открыть вентили на нагнетательном трубопроводе исходной смеси в напорный бак 7 и включить насос 9. После наполнения бака 7 по сливной трубе жидкость будет стекать обратно в бак для исходной смеси. Необходимо насос 9 сразу отключить, иначе может произойти переполнение бака 7 и разбрызгивание керосина через воздушный патрубок, расположенный в верхней крышке бака 7.
Регулировочными вентилями по ротаметрам Р установить заданные преподавателем расходы экстрагента и исходной смеси в экстрактор и поддерживать их постоянными в течение всего опыта.
После заполнения полностью колонны и установления четкой линии раздела фаз (в середине второй или третьей секции) приступить к отбору проб через пробники П. После отбора проб изменить расход экстрагента и через 5-10 минут отобрать еще раз пробы через пробники П.
После окончания отбора проб прекратить подачу исходной смеси, закрыть вентиль на линии слива экстракта из колонны и продолжать подачу воды в колонну. Поверхность раздела фаз при этом будет подниматься, и когда она достигнет верха колонны, т.е. весь керосин сольется из экстрактора, необходимо быстро открыть вентиль на линии слива экстракта и прекратить подачу экстрагента.
|
1 – экстрактор; 2, 3 – баки для воды; 4, 5 – баки для керосина; 6, 7 – напорные баки; 8, 9 – насосы; 10 – гребенка; П – пробники; Р – ротаметры. Рисунок 2 – Схема экстракционной установки |
3 Обработка опытных данных
Содержание бензойной кислоты определяем титрованием отобранных проб 0.1 N раствором NаОН в присутствии индикатора - фенолфталеина.
Нормальность раствора бензойной кислоты определяется по зависимости
Для титрования берется 20-25 мл исследуемой жидкости. Содержание бензойной кислоты в исследуемой жидкости определяется (кг/м3), где Эк – эквивалент кислоты равный 122.
Затем необходимо пересчитать объемную массовую концентрацию в относительные массовые доли по формулам
,
Можно принять при рабочих концентрациях ρ1 - плотность керосина, ρ2 - плотность воды, кг/м3.
Построить на диаграмме Х – У равновесную и рабочие линии, соответствующие разным соотношениям . Определить массовый расход первичного растворителя (керосина) . Определить массовый расход экстрагента (вода) , где VB, VK, ρ2, ρ1 – объемный расход и плотность воды и керосина. Полученные данные занести в таблицу 2.
Убедится, что при увеличении движущей силы процесса, увеличивается количество переданного из фазы в фазу вещества М, которое определяется из уравнения материального баланса. Сравнить конечные концентрации продуктов и сделать вывод о ходе процесса экстракции, определить степень извлечения бензойной кислоты в обоих
случаях по формуле:
Таблица 2
Опытные и рассчитанные данные
Параметр
Значения
Среднее значение
Расход исходной смеси, кг/с
Расход экстрагента, кг/с
