Согласно данным электронной микроскопии, в магнитных сорбентах, полученных при помощи пропитки магнитной жидкостью частицы магнитного материала равномерно распределены по поверхности сорбента (рис.16б,17). Это объясняется тем, что благодаря гетерогенному взаимодействию жидкость, содержащая в коллоидном состоянии магнитные частицы, имеет свободный доступ ко всей поверхности мельчайших частиц сорбента. Магнитная жидкость проникает в доступные поры и удерживается там, а также не вызывает укрупнения частиц за счет их слипания что наблюдается при использовании магнетита.
Рис.17. Магнитный сорбент (активированный уголь + МЖ (водн., олеат ТЭА). Увеличение 6000.
Рис. 18. Распределение частиц феррофазы по размерам (МЖ с водной дисперсионной средой, стабилизатор – олеат ТЭА)
Рис.19. Распределение частиц феррофазы по размерам (МЖ с неводной дисперсионной средой (декан), стабилизатор – олеиновая кислота).
Как и в случае с магнетитом, наибольшее число частиц имеют размер 20-100 Å.
3.5. Удельная поверхность.
Исследования удельной поверхности при помощи методики 2.3.4. показали, что удельная поверхность активированных углей уменьшается при пропитке их магнитной жидкостью. Причем при использовании магнитной жидкости с водной дисперсионной средой поверхность углей с очень развитой поверхностью (около 2500 м2/г) уменьшается в 1,5 – 2 раза, а при использовании магнитной жидкости с неводной дисперсионной средой – в 10 раз. Концентрация магнитной жидкости в обоих случаях одинакова – 12 массовых процентов Fe. При использовании углей с меньшей удельной поверхностью (около 1000 м2/г) присутствие магнитной компоненты сказывается уже в меньшей степени (водные – уменьшается в 1,1 – 1,2 раза; неводные – в 2 раза). Однако относительно небольшая удельная поверхность некоторых гидроксоапатитов (около 30-40 м2/г) после пропитки увеличивается. Это вероятно связано с тем, что магнетит сам имеет высокоразвитую поверхность.
Таблица 3.
Данные об удельной поверхности сорбентов (по адсорбции воздуха)
|
тип |
Сорбент |
Магнитная жидкость |
Sуд, м2/г |
|
|
Дисперсионная среда |
стабилизатор |
|||
|
Активированные угли |
СКТ |
--- |
--- |
2388 |
|
У2 |
--- |
--- |
1055 |
|
|
гидроксоапатиты |
2 |
--- |
--- |
36 |
|
3 |
--- |
--- |
255 |
|
|
магнетит |
--- |
--- |
--- |
80 |
|
Магнитные сорбенты |
СКТ |
водная |
Олеат ТЭА |
1224 |
|
СКТ |
декан |
Олеиновая кислота |
216 |
|
|
У2 |
водная |
Олеат ТЭА |
896 |
|
|
У2 |
декан |
Олеиновая кислота |
500 |
|
|
Ю1 |
водная |
HNO3 |
2067 |
|
|
Я1 |
водная |
HClO4 |
2129 |
|
|
2 |
водная |
Олеат ТЭА |
65 |
|
|
3 |
декан |
Олеиновая кислота |
87 |
|
Однако, данные об удельной поверхности нескольких образцов, полученные по адсорбции азота, сильно расходятся с вышеописанными. Так, Sуд(СКТ) = 563,76м2/г, Sуд(СКТ + МЖ (водн., олеат ТЭА)) = 489,32 м2/г.
Это расхождение можно объяснить тем, что при адсорбции воздуха большой вклад внесла адсорбция кислорода, которая методикой 2.3.4 не учитывается. В связи с этим, полученные данные о величине удельной поверхности по адсорбции воздуха оказались сомнительными.
На рис.20 представлено распределение объема пор по значению эффективных радиусов. Площадь под кривой равна общему объему пор.
Рис. 20. Дифференциальная структурная кривая
● – активированный уголь (СКТ), ■ – активированный уголь (СКТ), пропитанный МЖ (водн., олеат ТЭА)
3.5. Намагниченность.
Данным методом анализа исследовались образцы различных МЖ (дисперсионная среда, стабилизатор, возраст) и магнитные сорбенты.
Из данных о намагниченности насыщения была установлена линейная зависимость намагниченности насыщения от концентрации магнитного материала, т.е. чем больше массовая доля магнитного компонента в образце, тем выше намагниченность насыщения. Намагниченность насыщения сорбентов, полученных пропиткой сорбента магнитной жидкостью, оказалась выше, чем сорбентов, полученных механическим смешением с магнетитом. Увеличение концентрации магнитного материала (а, следовательно, и намагниченности насыщения) при прочих одинаковых условиях у пропитанных жидкостью образцов по сравнению с полученными механическим смешением с магнетитом можно объяснить тем, что за счет капиллярных сил жидкость, несущая магнитный материал, увлекается в объем сорбента.
Анализируя рис.21 можно подтвердить данные количественного анализа о том, что присутствие сорбента несколько замедляет переход Fe3O4 в γ-Fe2O3, обладающий меньшими магнитными свойствами.
|
Намагниченность, эмю/г(образца) |
|
|
|
Напряженность магнитного поля, эрстеды |
|
Таблица 4.
|
№ |
образец |
w(Ме) |
намагниченность μs(σ) эксперим. |
Намагниченность насыщения μs ( экстрап. на ось у) |
|
1 |
магнетит |
71 |
42,1 |
44,5 |
|
2 |
Уголь + МЖ (водн., олеат ТЭА) |
25 |
44,3 |
45,6 |
|
3 |
Уголь + магнетит |
21 |
30,69 |
32,0 |
|
4 |
Уголь + магнетит |
23 |
32,89 |
34,1 |
|
5 |
Уголь + магнетит (прокаленный при 500ºС 1 час) |
23 |
6,2 |
6,3 |
|
6 |
МЖ на основе Со |
18 |
76,99 |
77,4 |
|
7 |
МЖ (водн., олеат ТЭА) |
1,62 |
3,308 |
3,38 |
|
8 |
МЖ (водн., олеат ТЭА), 7 лет |
3,5 |
5,421 |
5,56 |
|
9 |
МЖ (декан, олеиновая кислота) |
13,4 |
29,78 |
30,16 |
|
10 |
МЖ (декан, олеиновая кислота), 2 года |
12,2 |
23,55 |
23,78 |
Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11
