Колонна оборудована пробоотборниками жидкости с тарелок, флегмы, дистиллята, жидкости в кубе, а также пробоотборниками пара, поступающего на тарелку, и покидающего пенной слой. Пробоотборники пара снабжены теплообменниками типа «труба в трубе», в которых проба пара конденсируется, и конденсат собирается в бутылочки с пробками. На каждой тарелке колонны установлены датчики температуры, работающие в комплекте со вторичным прибором. Знание температуры жидкости на тарелках позволяет определить профиль температуры по высоте колонны. Перед пуском установки необходимо подать поду в дефлегматор, холодильник кубового остатка и в теплообменники на пробоотборниках пара. Открыть воздушники на дефлегматоре и сборниках.
|
1 –
Ректификационная колонна; 2 – куб; 3 – бак-хранилище; 4 – напорный бак; Рисунок 2 – Принципиальная схема установки ректификации |
Проверяют, наполнен ли напорный бак 4 исходной смесью, и, если необходимо, насосом 9 подкачивают ее в этот бак из сборника – хранилища 3. Из напорного бака заполнить до указанной отметки куб-испаритель. Открывают вентиль на паропроводе, продувают конденсационный горшок и начинают прогрев куба-испарителя, следя за давлением греющего пара по манометру. Начало кипения смеси в кубе определяется визуально в смотровое окно (над тарелкой появляется пар и капли жидкости).
При этом необходимо полностью открыть вентиль на линии подачи флегмы в колонну и дать колонне поработать «самой на себя» (за высотой парожидкостного слоя на тарелках следить в смотровое стекло).
По заданию преподавателя установить по ротаметрам расходы исходной смеси, флегмы, дистиллята и кубового остатка. Чтобы расход питания не изменялся, уровень жидкости в напорном баке 4 должен быть постоянным. С этой целью включают насос 9 для непрерывной работы вплоть до окончания опыта. Все измерения и отбор проб производить после выхода установки на установившийся режим работы, который определяется по показаниям вторичного прибора (температура жидкости на тарелках не изменяется). Все полученные данные записывают в таблицу.
Наименование величин
Значение
Среднее значение
1
2
3
Расход исходной смеси, кмоль/с
Расход дистиллята, кмоль/с
Расход кубового остатка, кмоль/с
Расход флегмы, кмоль/с
Расход воды в дефлегматоре, кг/с
Температура воды, поступающей в дефлегматор, 0С
Температура воды на выходе из дефлегматора, 0С
Температура пара, поступающего в дефлегматор из колонны, 0С
Температура флегмы, 0С
Концентрация, мольные доли:
а) исходной смеси ХF
б) флегмы (дистиллята) Хр
в) кубового остатка Хw
Температура исходной смеси после подогрева, 0С
Анализ проб пара и жидкости проводится методом газовой хроматографии на хроматографе ЛХМ-8 МД или рефрактометром.
После окончания работы закрывают вентили на линии греющего пара, прекращают подачу исходной смеси и отбор дистиллята, закрывают воду на холодильник кубового остатка и теплообменники на пробоотборниках пара. Воду на дефлегматоре закрывают только после того, как колонка остынет.
3 Обработка опытных данных
Переводят из массовых долей в мольные концентрации исходной смеси ХF и дистиллята Хp. Пересчитывают расходы исходной смеси F и дистиллята Р в мольные. Из уравнений материального баланса колонны находят расход и концентрацию кубового остатка по уравнениям
W=F – P, Хw=(FXF – PXp)/W,
гдеF, P, W-расходы исходной смеси, дистиллята, кубового остатка, кмоль/с;
Xf. Xp. Xw-составы исходной смеси, дистиллята, кубового остатка, мол. доли.
Определяют флегмовое число R – отношение расхода флегмы к расходу дистиллята. Рассчитывают количество пара G, поднимающегося по колонне (рисунок 1).
Зная величину G и диаметр колонны, определяют скорость пара в свободном сечении колонны w. Скорость пара в колонне можно также рассчитать, определив количество пара из уравнения теплового баланса дефлегматора [1, 2] (этот расчет может быть использован как проверочный).
По справочным данным строят на миллиметровой бумаге кривую равновесия на диаграмме у-х (рисунок 3) и отмечают на оси абсцисс значения концентраций исходной смеси ХF дистиллята Хр и кубового остатка Хw.
Рисунок 3 – Определение числа теоретических тарелок
Затем на диаграмму у-х наносят рабочие линии для укрепляющей и исчерпывающей частей колонны. Уравнения рабочих линий, получают из уравнений материального баланса. Они имеют следующий вид: для укрепляющей части колонны
,
для исчерпывающей части колонны
,
гдех, у–концентрация жидкости и пара в любом сечении колонны, мол. доли;
f – отношение расхода исходной смеси к расходу дистиллята.
Вычисляют отрезок , который отсекает рабочая линия верхней части колонны на оси ординат (рисунок 3). Через точку А (хр= ур) и полученный отрезок проводят рабочую линию верхней части колонны. Через точку Д (хw= уw) и точку С проводят рабочую линию нижней части колонны. Между равновесной и рабочими линиями строят ступени изменения концентраций (рисунок 3). Каждая ступень соответствует одной теоретической тарелке. Определив число теоретических ступеней nТ, и, зная число реальных тарелок в колонне n, находят среднее значение КПД тарелки по уравнению
.
Величина КПД тарелки зависит от гидродинамических условий и физико-химических свойств пара и жидкости.
При работе колонны «на себя» дистиллят не отбирается, т.е. флегмовое число равно бесконечности . В этом случае рабочая линия колонны совпадает с диагональю.
Лабораторная работа
ЭКСТРАКЦИЯ
Цель работы: практическое ознакомление с работой противоточной экстракционной установки, экспериментальное определение движущей силы процесса экстракции и степени извлечения распределяемого вещества при различных соотношениях потоков.
Приборы и принадлежности: экстракционная установка, бюретка для титрования проб; 0,1 N раствор щелочи NaOH; индикатор – фенолфталеин; мерные цилиндры; конические колбы.
Введение
Экстракцией называют процесс извлечения одного или нескольких компонентов из растворов или твердых тел с помощью избирательных растворителей (экстрагентов). При взаимодействии раствора с экстрагентом в нем хорошо растворяются только извлекаемые компоненты и не растворяются остальные компоненты исходной смеси [1]. Экстракция в системах жидкость-жидкость представляет собой массообменный процесс, протекающий с участием двух взаимно нерастворимых или ограниченно растворимых жидких фаз, между которыми распределяется экстрагируемое вещество.
Процесс жидкостной экстракции состоит в том, что исходную смесь и экстрагент приводят в тесный контакт. В результате взаимодействия фаз получают экстракт – раствор извлеченных веществ в экстрагенте и рафинат – остаточный исходный раствор, из которого с той или иной степенью полноты удалены экстрагируемые компоненты. Полученные жидкие фазы (экстрагент и рафинат) разделяются отстаиванием, центрифуированием или другими гдромеханическими способами. После этого извлекают целевой продукт из экстракта и производят регенерацию экстрагента из рафината. Основное достоинство процесса экстакции по сравнению с другими процессами разделения жидких смесей (ректификация. выпаривание) состоит в том, что он осуществляется при низких рабочих температурах, чаще всего при комнатной температуре.
В зависимости от вида контакта между жидкими фазами экстракторы, как и другие массообменные аппараты, бывают: со ступенчатым контактом фаз (тарельчатые); с непрерывным контактом фаз (насадочные).
Методы осуществления жидкостной экстракции и аппаратура для нее весьма разнообразны. При противоточной экстракции исходная смесь и экстрагент поступают в экстракционную колонну навстречу друг другу и движутся в ней противотоком из-за разности в плотностях. Снизу в колонну подают более легкий продукт, сверху – более тяжелый. Рассмотрим случай, когда плотность экстрагента больше плотности исходной смеси. Экстрагент подается сверху и движется вниз, извлекая растворенный в исходной смеси целевой компонент. Образующийся при этом экстракт выводится из колонны снизу. Первичный растворитель исходной смеси по мере движения вверх освобождается от целевого компонента. Очищенный первичный растворитель – рафинат выводится из колонны сверху. При таком движении жидкостей в верхней части колонны разбавленный раствор экстрагируемого вещества в первичном растворителе обрабатывается свежим экстрагентом. Благодаря этому обеспечивается наиболее полное извлечение экстрагируемого компонента из рафината.
