Сосуд закупоривают и выдерживают в течение 45 мин при комнатной температуре. По окончании этого времени избыток перманганата калия разрушают добавлением раствора сульфата железа (II). Дистиллируют и собирают приблизительно 50 см3 дистиллята в сосуд со шлифом, содержащий 5 см3 5 М раствора гидроксида натрия.
Определение ацетона. Добавляют к содержимому колбы 25 см3 0,01 М раствора йода, выдерживают 20 мин. Этого количества достаточно при содержании лимонной кислоты не более 0,5–0,6 г/см3; для более высоких концентраций указанный объем раствора йода недостаточен, и раствор не приобретает желтую окраску, характерную для избытка йода. В этом случае удваивают или утраивают количество добавляемого йода до получения чистой желтой окраски. Однако в исключительных случаях, когда содержание в вине лимонной кислоты превышает 1,5 г/ дм3, предпочтительно начать анализ снова с 10 см3 вина. Затем добавляют 8 см3 разбавленной 1: 5 серной кислоты и титруют избыток йода 0,02 М раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Количество (см3) раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, обозначают V.
В аналогичных условиях проводят контрольный опыт, заменив 50 см3 дистиллята 50 см3 дистиллированной воды. Обозначают количество раствора тиосульфата натрия (см3) V`.
Расчет. 1 см3 0,01 М раствора йода соответствует 0,64 мг лимонной кислоты. В данных условиях количество лимонной кислоты (С, мг/дм3) определяется выражением:
|
С = 25,6 (V` – V). |
Концентрацию лимонной кислоты округляют до целого значения.
Контрольные вопросы:
1. Источники образования лимонной кислоты в винах;
2. С какой целью и в каком количестве добавляют лимонную кислоту в вино?
3. На чем основан метод определения содержания лимонной кислоты?
Раздел 5. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА БЕЗАЛКОГОЛЬНЫХ НАПИКОВ
Лабораторная работа № 13
Определения количества цитрусовых эфирных масел
в безалкогольных напитках
В качестве ароматических веществ, вносимых в безалкогольные напитки, используют эссенции, настои, а также спиртовые растворы эфирных масел и душистых веществ.
Эфирные масла – это масло лавра благородного, а также розовое, эвкалиптовое, лимонное и мандариновое масла. Для выделения эфирных масел используют перегонку с паром. Лимонное эфирное масло получают из цедры лимона, по внешнему виду это легкоподвижная жидкость желтого или желто–коричневого цвета с запахом лимона. Мандариновое эфирное масло – легкоподвижная жидкость желтого или желто–коричневого цвета, как и лимонное масло, только с запахом мандарина. Основным компонентом эфирных масел является моноциклический терпен – лимонен:
Предлагаемый метод определения эфирных масел в безалкогольных напитках основан на количественном соединении α-лимонена с бромом, при этом излишек брома обесцвечивается индикатором.
Приборы: весы лабораторные аналитические; весы лабораторные технические; бюретка на 25 см3 с ценой деления 0,1 см3; колбы мерные на 100, 500, 1000 см3; пипетки на 5, 20, 50 см3; колбы конические 250 и 750 см3; цилиндр мерный 500 см3; капельница стеклянная лабораторная; секундомер.
Реактивы: калий бромноватокислый; натрий серноватистокислый 0,1 н стандарт-титр; калий йодистый; соляная кислота концентрированная; крахмал растворимый; спирт этиловый ректификованный; метиловый оранжевый водный раствор с массовой концентрацией 1,0 г/дм3; вода дистиллированная.
Подготовка к анализу:
1. Приготовление раствора калия бромноватокислого с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3: 0,560 г калия бромноватокислого растворяют в мерной
колбе водой и доводят объем до 1 дм3.
2. Приготовление раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3: из фиксанала готовят раствор тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, который разбавляют в 5 раз.
3. Приготовление раствора крахмала с массовой долей 1%: в химический стакан вместимостью 250 см3 наливают 80 см3 дистиллированной воды и доводят до кипения. 1 г растворимого крахмала растворяют в 20 см3 дистиллированной воды и приливают в кипящую воду при непрерывном помешивании. Раствор крахмала доводят до кипения и охлаждают.
4. Установление поправочного коэффициента на молярность раствора калия бромноватокислого с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 по раствору натрия серноватистокислого с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 : в конической колбе вместимостью 750 см3 растворяют 0,5 г йодистого калия в 100 см3 воды. К содержимому колбы пипеткой добавляют 5 см3 концентрированной соляной кислоты, 20 см3 раствора бромноватокислого калия с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 и 400 см3 воды. Полученную смесь перемешивают и через 2–3 мин оттитровывают выделившийся йод раствором тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3. В процессе титрования содержимое колбы постоянно взбалтывают. При появлении слабожелтого окрашивания раствора добавляют 1—2 см3 раствора крахмала массовой доли 1% и продолжают титровать до изменения окрашивания из синего в бесцветное. Проводят два параллельных определения.
Ход анализа.
Титрование напитка. В коническую колбу вместимостью 250 см3 пипеткой отбирают 50 см3 хорошо перемешанного в бутылке напитка, прибавляют пипеткой 50 см3 этилового спирта (95—96% об.), 5 см3 соляной кислоты, разведенной на 1 часть концентрированной кислоты 2 части дистиллированной воды. Смесь взбалтывают и добавляют 3 капли индикатора метилового оранжевого.
Титрование медленное при постоянном энергичном взбалтывании со скоростью 0,1 см3 раствора калия бромноватокислого в каждые 30 секунд до исчезновения розового окрашивания. Для сравнения окраски рядом ставят такую же колбу с тем же напитком, спиртом и соляной кислотой в заданных выше количествах.
Контрольное титрование. Общий расход калия бромноватокислого суммируется из расхода на титрование спирта и компонентов напитка. Титрование спирта проводят аналогично, но с заменой напитка дистиллированной водой.
Титрование проводится при использовании на анализ каждой новой партии спирта и свежеприготовленных реактивов.
Расход раствора калия бромноватокислого на титрование компонентов напитка в зависимости от наименования приведен в таблице.
|
Наименование напитка |
Объем раствора калия бромноватокислого с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 на титрование компонентов, см3 |
|
Апельсин |
0,55 |
|
Колокольчик |
0,25 |
|
Лимон |
0,45 |
|
Мандариновый |
0,60 |
|
Цитрусовый |
0,40 |
|
Экстра Ситро |
0,70 |
|
Апельсиновый для больных диабетом на ксилите |
0,15 |
|
Лимонный для больных диабетом на ксилите |
0,15 |
|
Лимонный негазированный |
0,45 |
|
Саяны тонизирующий |
0,60 |
Массовую долю (X) эфирных масел (в %) вычисляют по формуле:
(n–(no + B)) . K . 0,000623 . 100
Х = –––––––––––––––––––––––––––––––– ;
a . 0,90 . 0,85
где: n – объем раствора калия бромноватокислого, расходуемого на титрование взятого объема напитка, см3;
no –объем раствора калия бромноватокислого, расходуемого на титрование спирта, см3;
В–объем раствора калия бромноватокислого, расходуемого на титрование компонентов, входящих в напиток, согласно таблице;
К – коэффициент нормальности раствора калия бромноватокислого;
а – объем пробы напитка, взятый на титрование, см3;
0,90 – коэффициент перевода титруемого компонента на массу эфирного масла;
0,85 – плотность эфирного масла, г/см3;
0,000623 – масса титруемого компонента эфирного масла, в г, которое соответствует 1 см3 раствора калия бромноватокислого с молярной концентрацией 0,02 моль/дм (для апельсинового масла 0,00062, мандаринового – 0,00061, лимонного – 0,00064).
При соблюдении условий изложенной выше прописи проведения анализа, формула расчета количества эфирных масел в напитках может быть сокращена до следующего вида: массовая доля X = n - (nо + В) . К . 0,00163.
За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1 см3 раствора калия бромноватокислого с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 .
Контрольные вопросы:
1. Какие ароматические вещества, используются в производстве безалкогольных напитков?
2. На чем основан метод определения содержания цитрусовых эфирных масел?
Лабораторная работа № 14
Получение колера для напитков
В производстве безалкогольных напитков с целью придания соответствующего цвета продукции используют красители, которые делятся на натуральные и естественные (синтетические). К натуральным красителям относятся колер, энокраситель, а также красители, получаемые из ягод бузины, выжимок черники, кизила, вишни и др. К синтетическим красителям относятся тетразин Ф и краситель индигокармин.
Колер представляет собой карамелизованный сахар, обычно — карамелизованную сахарозу. Энокраситель получают из выжимок винограда красных сортов. Основным красящим веществом энокрасителя является энин, входящий в группу антоцианинов.
Метод получения колера заключается в нагревании сахарозы при температуре, близкой к температуре плавления (185–190 °С), что вызывает ее глубокие химические изменения – обезвоживание, карамелизацию, гидролиз, таутомерные и изомерные превращения моноз, ангидридизацию и оксиметилфурфурольное разложение, полимеризацию. В результате пиролиза образуется сложная смесь, состоящая из ангидридов различных сахаров, производных фурана, кислот жирного ряда, темноокрашенных (гуминовых) соединений и других веществ.
Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12
