Зерна высыпают в стеклянную или фарфоровую чашку и осторожно сдирают с них оболочку, сначала прилегающую к зародышу спинную часть, а затем брюшную. Оболочку высушивают при 105 °С в течение 3 часов и взвешивают. При пересчете необходимо иметь в виду, что во время обработки аммиаком оболочка теряет в среднем 1/12 часть своего веса.
Расчет пленчатости в % на воздушно–сухое вещество ведут по формуле:
где: а – масса сухих пленок, г;
m – масса 50 зерен ячменя.
Расчет пленчатости в % на сухое вещество ведут по формуле:
где: w – влажность ячменя, %.
Контрольные вопросы:
1. Строение зерна ячменя;
2. Оболочка зерна, ее состав;
3. Влияние пленчатости на качество ячменя и пива.
Лабораторная работа № 3
Определение содержания пентозанов в зерне
Пентозаны относятся к высшим углеводам, которые при гидролизе дают пентозы (арабинозу, ксилозу). В ячмене содержание пентозанов колеблется от 7 до 12 %. Значение пентозанов в технологии пивоварения очень большое – из этого резерва черпаются вещества для повышения выходов экстракта.
Определение основано на образовании фурфурола при действии соляной кислоты на пентозаны (метод Толленса).
Оборудование: установка для атмосферной перегонки; двугорловая круглодонная колба на 300–500 см3; цилиндр, мерная коническая колба на 500 см3, делительная воронка.
Реактивы: 12 %-ный раствор соляной кислоты, смесь анилина и уксусной кислоты (3 : 2), флороглюцин, дистиллированная вода.
Ход анализа: Собирают установку для атмосферной перегонки. В качестве перегонной колбы используют двугорловую круглодонную колбу, к которую вставлена делительная воронка с двумя метками 30 и 60 см3. В качестве приемника служит мерный цилиндр с метками 30 и 60 см3.
В перегонную колбу отвешивают 2,8–3,2 г размолотого ячменя, приливают 100 см3 12 %-него раствора соляной кислоты и нагревают колбу до 140–150°С. Нагревание обычно рекомендуется вести в чашках со сплавом Вуда или Розе, но можно вести его просто на асбестовой сетке при кипении жидкости с таким расчетом, чтобы в течение 10–15 минут в приемнике скопилось 30 см3 дистиллята.
Как только в приемнике накопится 30 см3 дистиллята, приемник освобождают, сливая дистиллят в приемную колбу с меткой 400 см3, и закрывают ее пробкой. В перегонную колбу через делительную воронку приливают порцию соляной кислоты в количестве 30 см3. Повторяют операцию, примерно, десять раз и прекращают дистилляцию, когда капля дистиллята перестанет окрашивать в малиновый цвет кусочек фильтровальной бумаги, смоченной смесью анилина и уксусной кислоты, взятых в пропорции 3:2.
К дистилляту прибавляют растворенный в нескольких миллилитрах 12 %-ного раствора соляной кислоты флороглюцин, которого берут двойное количество (по весу) от предполагаемого по расчету количества фурфурола (0,3г). Содержимое приемной колбы доливают 12 %-ным раствором соляной кислоты до метки 400 и хорошо размешивают. Через 3 часа проверяют полноту осаждения по реакции с уксуснокислым анилином; окрашивания не должно быть, в противном случае добавляют еще некоторое количество флороглюцина, через 3 часа вновь определяют полноту осаждения и оставляют отстаиваться в течение ночи.
Выпавший зеленовато-черный осадок собирают на высушенном и взвешенном фильтре, промывают, примерно, 150 см3 дистиллированной воды (операцию фильтрования и промывания можно вести при некотором разрежении). Отфильтрованный осадок, поместив его с фильтром в бюкс, высушивают при 98–100 °С в течение 3,5 – 4 часов и после охлаждения в эксикаторе взвешивают.
По полученной массе осадка, пользуясь диаграммой Приложения 1, находят количество пентозанов во взятой навеске и пересчитывают его на 100 г сухого вещества.
Контрольные вопросы:
1. Дайте характеристику пентозанам: строение, состав, свойства.
2. Какие моносахариды получаются при гидролизе пентозанов?
3. Напишите уравнения химических реакций превращения пентозанов в фурфурол.
Лабораторная работа № 4
Определение аминного азота в мелассе
Аминный азот представлен в растительном сырье аминокислотами, пептидами и белками, которые являются источником азотного питания дрожжей, и содержание их в процессе брожения заметно снижается. В результате их превращений под действием дрожжей образуются высшие спирты. При термической обработке аминокислоты и пептиды, вступая во взаимодействие с сахарами, образуют меланоидины, альдегиды и другие продукты, оказывающие существенное влияние на качество конечной продукции.
Химизм процесса при определении аминного азота медным способом сводится к следующему. При взаимодействии натриевой соли аминокислоты с суспензией фосфата меди образуется окрашенная в синий цвет хорошо растворимая комплексная медная соль аминокислоты:
Фосфорная кислота связывается боратным буфером, и реакция идет до конца.
В фильтрате после отделения избытка фосфата меди оказываются лишь медные соли аминокислот (за исключением цистина, медная соль которого нерастворима), и, следовательно, по количеству меди, перешедшей в фильтрат, можно определить содержание аминокислот.
При добавлении к фильтрату концентрированной уксусной кислоты, последняя вытесняет из медной соли более слабую аминокислоту:
(H2N - СН2 - СОО)2Сu + 2СН3СООН 2H2N - СН2 - СООН + (СН3СОО)2 Сu
Под действием йодоводородной кислоты, образовавшейся из йодида калия в кислой среде, ион меди со степенью окисления +2 восстанавливается, образуется нерастворимый йодид меди (I) и свободный йод:
2(СН3СОО)2Сu + 4 HI 2CuI + 4СН3СООН + 12
Вследствие нерастворимости йодида меди (I) в слабокислой среде этот процесс также идет до конца. Таким образом, количество выделившегося свободного йода эквивалентно количеству медных солей аминокислот. Концентрацию свободного йода определяют титрованием выделившегося йода раствором гипосульфита:
2Na2S2O3 + I2 2NaI + Na2S4O6
гипосульфит тетратионат натрия
По уравнению реакции 0,5 моль выделившегося йода соответствует 1 мо–ль меди, который в свою очередь эквивалентен 28 г аминного азота. С другой стороны, 0,5 моль йода реагирует с одним грамм-эквивалентом гипосульфита. Следовательно, один грамм-эквивалент гипосульфита соответствует 28 г аминного азота. Отсюда 1 см3 0,01н раствора гипосульфита отвечает 0,28 мг аминного азота. Умножением величины 0,28 мг на затраченный объем 0,01н раствора гипосульфита (минус контроль) получают количество миллиграммов аминного азота во взятом, объеме (10 см3) испытуемого раствора. После этого делают пересчет на весь объем раствора в колбе и сравнивают найденное количество аминного азота с тем, что должно быть в 2 см3 исследуемого раствора мелассы:
|
0,28 . V . 12.5 С = –––––––––––– , m |
где: V – объем гипосульфита, пошедший на титрование;
12,5 – коэффициент разбавления;
m – масса мелассы на 100 г раствора.
Оборудование: фильтры бумажные, колбы мерные на 25 см3 (2 шт.), пипетки с меткой на 1, 2 и 10 см3, бюретки прямые с краном на 25 или 50 см3, воронки для фильтрования, колбы конические на 100 см3 (4 шт.), цилиндр мерный с носиком на 10 см3.
Реактивы: раствор хлорида меди (II): 27,3 г в 1 дм3 раствора; раствор фосфата натрия: 68,5 г Na3PO4 ·12H2O в 1 дм3 раствора или 64,5 г Na2HPO4·12H2O растворяют в 500 см3 дистиллированной воды, из которой кипячением удален СО2, и добавляют 7,2 г NaOH с последующим доведением объема раствора до 1 дм3 дистиллированной водой; боратный буферный раствор; 28,6 г тетрабората натрия растворяют в 750 см3 воды, добавляют 50см3 1н раствора соляной кислоты и доводят водой до 1 дм3; рН=8,8; суспензия фосфата меди: смешивают один объем раствора хлорида меди (II) с двумя объемами раствора фосфата натрия и приливают два объема боратного буфера, суспензию готовят только перед работой в необходимом объеме; тимолфталеин: 0,25 %-ный в этиловом спирте (50 %-ом); 0,1н раствор Na2S2O3·5H2O (из этого раствора разбавлением готовится 0,01 н раствор, титр которого устанавливают по точному раствору 0,01 н йода калия); крахмал (1 %-ный), йодид калия (10 %-ный), уксусная кислота (конц.), гидроксид натрия (0,5 н), меласса (13 %-ный раствор).
Ход анализа. В мерную колбу на 25 см3 берут 2 см3 исследуемого раствора мелассы, добавляют 2 капли тимолфталеина и по каплям 0,5н раствор гидроксида натрия до слабоголубого окрашивания (рН раствора 10,2). После этого добавляют 10 см3 суспензии фосфата меди, хорошо перемешивают. При исчезновении осадка следует добавить еще 5 см3 суспензии. Раствор в колбе доводят до метки водой, тщательно перемешивают многократным переворачиванием колбы и отфильтровывают избыток фосфата меди через плотный фильтр. Фильтрат должен быть совершенно прозрачным. Этого добиваются многократным фильтрованием. Из фильтрата пипеткой берут две пробы по 10см3 в конические колбы для титрования, подкисляют 0,4 см3 концентрированной уксусной кислоты, добавляют 6–8 см3 10%-ного раствора йодида калия и выделившийся йод титруют 0,01н раствором гипосульфита. Крахмал в количестве 1–2 см3 (20–40 капель) на 100 см3 раствора добавляют в тот момент, когда титруемый раствор примет соломенно-желтую окраску. Титрование продолжают до исчезновения появившейся после добавления раствора крахмала синей окраски.
Ставят контрольное определение, в котором вместо мелассы берут такой же объем воды. Количество гипосульфита, затрачиваемое на контрольный раствор, вычитают из такового в опыте.
Контрольные вопросы:
1. Белки. Их строение состав и свойства;
2. Содержание азотистых веществ в ячмене. Их роль в пивоварении;
3. Химизм процесса определения аммиачного азота медным способом.
Раздел 2. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ПИВА
Завершающим этапом технологического контроля производства пива является оценка качества готового продукта, которая осуществляется по органолептическим и физико–химическим показателям.
Главнейшими показателями качества пива как напитка являются прозрачность, цвет, вкус, аромат, хмелевая горечь, пенообразование. Все эти свойства пива определяются в процессе дегустации.
Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12
