Раздел 4. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ВИНА И ВИНОМАТЕРИАЛОВ
Технохимический контроль качества вина включает как органолептическую оценку его качества, так и определение нормируемых физико–химических показателей, к которым относят: концентрацию спирта, сахаров, титруемых кислот, летучих кислот, диоксида серы, тяжелых металлов, приведенный экстракт и т.д.
Технохимическому контролю подвергается вся винодельческая продукция на всех стадиях технологического процесса. Контроль состоит в определении компонентов, входящих в сусло и вино, и заключении об их влиянии на качество вина.
Лабораторная работа № 8
Определение массовой концентрации сахаров
в вине и виноматериалах
Определение сахара в вине относится к числу основных, так как содержание сахара характеризует тип вина и его вкусовые особенности. Обычно в вине и винограде определяют содержание инвертного сахара. Иногда необходимо определять глюкозу и фруктозу в отдельности, а также сахарозу.
Глюкозу, фруктозу и их смесь относят к группе восстанавливающих (редуцирующих) сахаров, обладающих восстанавливающим действием в медно-щелочном растворе.
Массовую концентрацию редуцирующих сахаров определяют прямым методом. Метод основан на восстановлении инвертным сахаром, содержащимся в анализируемом изделии, оксида меди (II) до оксида меди (I). Определенный объем раствора Фелинга установленной концентрации титруют раствором анализируемого изделия, в котором предварительно проведена инверсия сахара, до полного восстановления оксида меди (II) в оксид меди (I). Диапазон измерения концентраций сахара 0–60,0 г/100 см3.
Реакции, лежащие в основе этого определения, можно выразить схемой:
|
|
Оборудование: весы аналитические, секундомер, электроплитка, баня водяная, эксикатор, колбы мерные на 50, 100, 200, 250, 1000 см3, пипетки на 5, 10, 20, 25 см3, колбы конические, бюретки 25-50 см3 с делениями 0,1 см3, цилиндры.
Реактивы: медь (II) сернокислая 5-водная, калий-натрий виннокислый 4-водный, сахароза ч. д. а., кислота соляная, гидроокись натрия, фенолфталеин, метиленовая синь (индикатор), кальций хлористый обезвоженный чистый, сахар-рафинад, вода дистиллированная.
Приготовление раствора Фелинга I: взвешивают 69,39 г перекристаллизованной сернокислой меди, помещают в колбу вместимостью 1000 см3 , добавляют 500-700 см3 дистиллированной воды, перемешивают и фильтруют.
Приготовление раствора Фелинга (II): взвешивают 346 г виннокислого калия-натрия и переносят в колбу вместимостью 1000 см3 . Затем растворяют при слабом нагревании в 400-500 см3 дистиллированной воды.
Приготовление раствора гидроокиси натрия: взвешивают 103,2 г гидроокиси натрия, растворяют в 200 см3 дистиллированной воды. Полученный раствор переливают в колбу с виннокислым калием-натрием. Раствор в колбе вместимостью 1000 см3 доводят до метки дистиллированной водой и фильтруют.
Приготовление раствора метиленовой сини (индикатор) с массовой долей метиленовой сини 1 %: взвешивают 1,0 г метиленовой сини, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 см3 дистиллированной воды. Раствор доводят до метки дистиллированной водой.
Приготовление раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20 %: 200 г гидроокиси натрия растворяют дистиллированной водой в мерной колбе на 1000 см3.
Приготовление раствора фенолфталеина с массовой долей 1% в растворе с концентрацией спирта 70%: 1,0 г фенолфталеина растворяют в 100 см3 ректификованного спирта с концентрацией 70 % по объему.
Подготовка к испытанию. Титр смеси растворов Фелинга I и II устанавливают следующим образом: сахарозу ч.д.а. или сахар рафинад, измельченный в пудру, выдерживают 2-3 дня в эксикаторе над хлористым кальцием. Навеску сахарозы или сахарной пудры 2-2,5 г тщательно смывают через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см3 дистиллированной водой в объеме 50 см3. После растворения сахарозы в колбу добавляют 3 см3 соляной кислоты (плотность 1,19 г/см3), проводят инверсию сахарозы в течении 5 мин при температуре 67-70 °С. С инвертированным раствором проводят реакцию с Фелинговой жидкостью. Реакцию проводят три раза и берут среднее значение результатов, по которому вычисляют титр (Т) Фелинговой жидкости по формуле:
Т = V · m3/250
где V - объем раствора инвертного сахара, пошедший на титрование, см3;
m3 - масса навески сахарозы или сахарной пудры в г;
250 - объем колбы в см3.
Ход анализа
Проведение инверсии. Испытуемое изделие разбавляют дистиллированной водой в соответствии с таблицей.
Разведение вина в зависимости от содержания в нем сахара
|
Массовая концентрация сахара, г/100 см3 |
Объем испытуемого изделия, см3 |
Вместимость колбы, см3 |
|
До 5 |
— |
— |
|
16-12 |
20 |
50 |
|
13-24 |
20 |
100 |
|
25-30 |
25 |
200 |
|
31-50 |
10 |
100 |
|
51-60 |
20 |
250 |
25 см3 разбавленного вина отмеривают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3. К раствору прибавляют 25 см3 дистиллированной воды, приливают 3 см3 соляной кислоты и содержимое колбы при частом перемешивании нагревают на водяной бане в течение 5 мин при температуре 67-70 °С. После этого раствор быстро охлаждают и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей 20 % в присутствии фенолфталеина. После проведения инверсии и нейтрализации содержимое колбы при температуре 20 °С доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Проведение испытаний. В коническую колбу 150-200 см3 отмеривают по 10 см3 растворов Фелинга I и II и нагревают до кипения (отмерять пипетками с резиновыми грушами!). Затем из бюретки с пришлифованным краном осторожно и постепенно приливают инвертированный раствор до тех пор, пока синий цвет кипящей смеси не исчезнет почти полностью. После этого к смеси добавляют 2-5 капель раствора метиленовой сини с массовой долей 1 % и, не прекращая кипения, продолжают приливать испытуемый раствор по каплям пока цвет кипящей смеси не прейдет в красный или оранжевый.
Продолжительность кипения не должна превышать в течение всего титрования 3 минут, после чего отмечают количество израсходованного на титрование сахарного раствора, которое считают ориентировочным. Затем проводят повторное титрование, но к смеси растворов Фелинга I и II в колбу нагревания добавляют на 0,5-1,0 см3 испытуемого раствора меньше, чем пошло на первое титрование.
Смесь в колбе кипятят 2 мин и, не прекращая кипячение, добавляют 3-5 капель раствора метиленовой сини. Затем приливают из бюретки по 2-3 капли испытуемого раствора, давая смеси после каждого прибавления кипеть 2-3 сек до тех пор, пока синяя окраска в колбе не исчезнет и смесь не примет красную или оранжевую окраску. После этого отмечают количество израсходованного на титрование раствора.
Массовую концентрацию сахара (С3) в пересчете на сахарозу в г/100 см3 испытуемого раствора вычисляют по формуле:
С3 = Т ·100·n/ V1
где T - титр раствора Фелинга I и II;
п - коэффициент разведения;
V1- общий объем испытуемого раствора, пошедший на титрование и добавленный в реакционную смесь, см3 .
Массовую концентрацию сахара (С'з) в пересчете на инвертный сахар в г/100 см3 испытуемого раствора вычисляют по формуле:
С'з = Т ·100 · n ·1,05/ V1
где 1,05 - коэффициент перевода сахарозы в инвертный сахар.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2.5%.
Контрольные вопросы:
1. Какие углеводы относят к редуцирующим сахарам?
2. Дайте характеристику состава и свойств редуцирующих сахаров.
3. Методы качественного и количественного определения представителей редуцирующих сахаров.
4. На чем основан прямой метод определения массовой концентрации сахаров?
5. Будет ли положительной реакция с растворами Фелинга для крахмала, сахарозы и мальтозы?
Лабораторная работа № 9
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ ЭТИЛОВОГО СПИРТА В ВИНЕ
(химический метод)
Этиловый спирт является основным продуктом виноделия. Это характерный для вина компонент, влияющий на его аромат и вкус. Этиловый спирт образуется в результате спиртового брожения виноградного сусла из сахаров. Из 1 г сахаров образуется 0,59–0,64% об. спирта. Для расчетов принят выход спирта 0,6%. Выход спирта зависит от исходного содержания сахаров в сусле, длительности брожения, расы дрожжей. В столовых винах этиловый спирт является фактором микробиальной стабильности.
Содержание этилового спирта в вине несколько снижается при его выдержке вследствие реакций окисления и этерификации, а также при технологических обработках. Для обеспечения требуемой крепости и формирования типа проводят спиртование этиловым спиртом крепленых и столовых (типа хереса) вин.
Объемная доля – это количество этилового спирта (см3), содержащегося в 100 см3 вина. Эта величина измеряется при температуре 20 °С и обозначается в процентах. Объемная доля спирта в винах различных типов варьирует от 9 до 20 % об.
Принцип метода. Метод основан на окислении спирта дихроматом калия в присутствии азотной кислоты до уксусной кислоты. Избыток дихромата калия оттитровывают после добавления йодида калия раствором тиосульфата натрия
Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12
