К физико–химическим показателям пива относят массовую долю сухих веществ в начальном сусле, массовую долю спирта и действительного экстракта, кислотность, цветность, массовую долю двуокиси углерода (для бутылочного пива), стойкость пива, время дображивания.
Лабораторная работа № 5
Определение горьких веществ в пиве
Вкус пива относят к органолептическим показателям. Горький вкус пива вызван в основном горькими веществами хмеля, а также дубильными веществами как хмеля, так и оболочки солода и несоложенных злаков. Горькие вещества хмеля представлены мягкими и твердыми смолами. Мягкие смолы – это α–кислота (гумулон), β–кислота (лупулон), мягкие α– и β–смолы, γ–кислота (гумулион), σ–кислота (гулупон), а также β–фракция (сумма β–кислот и мягких смол). Твердые смолы разделяют на γ– и σ–смолы.
Среди горьких веществ наибольшая доля приходится на α–кислоту. При сушке и хранении хмеля она окисляется и полимеризуется с образованием мягкой α–смолы, а при более глубоком окислении – твердой смолы. При кипячении сусла α–кислота превращается в изо–α–кислоту, обладающую большей горечью и растворимостью в воде.
В составе β–кислот преобладает лупулон, который при кипячении сусла остается в хмелевой дробине. При окислении превращается в β–смолы, растворимые в сусле и пиве.
|
|
|
|
α-кислоты |
изо–α-кислота |
|
R: изобутил (гумулон); изопропил (когумулон); втор–бутил (адгумулон) |
|
Растворимость мягких смол в сусле выше, чем кислот, из которых они образованы.
Твердые смолы, образующиеся при окислении кислот, обладают незначительной горечью, только σ–твердая смола имеет грубую горечь и хорошо растворима в сусле и пиве.
В процессе получения пива часть горьких веществ теряется из–за их адсорбции на дрожжах и при всплытии на пузырьках СО2. Лишь 20–40 % исходных горьких веществ присутствует в пиве.
Растворителем горьких веществ в пиве также, как и в сусле, служит хлороформ, причем надо отметить, что из всего комплекса горьких веществ α-горькая кислота (гумулон) при рН пива обладает наибольшей растворимостью и во много раз превосходит в этом отношении β-горькую кислоту (лупулон).
Оборудование: колбы на 75, 100 и 1000 см3, делительные воронки на 100 и 1000 см3, центрифуга, пипетка, бумажный фильтр, эксикатор, сушильный шкаф.
Реактивы: раствор серной кислоты, хлороформ, безводный сернокислый натрий.
Ход анализа: Пиво предварительно освобождают от главной массы углекислоты взбалтыванием и фильтрованием. Для чего пиво в количестве 250-400 см3 наливают в колбу емкостью около 1 дм3 и при комнатной температуре взбалтывают его, закрыв горло сосуда ладонью и приоткрывая сосуд, время от времени, пока прекратиться ощущение давления изнутри. Непрозрачное пиво следует отфильтровать.
400 см3 (V) пива помещают в колбу со стеклянной притертой пробкой емкостью 750 – 1000 см3, подкисляют их 5 см3 разведенной серной кислоты и добавляют 50 см3 хлороформа. Колбу устанавливают в «трясучку» и содержимое подвергают энергичному встряхиванию в течение 30 минут, после чего переливают его в делительную воронку емкостью 500—750 см3 и дают в течение нескольких часов отслоиться водной части от хлороформенной. Образовавшуюся хлороформенную эмульсию для разрушения подвергают центрифугированию в течение 10 – 15 минут при 2000 – 3000 об/мин. Водную часть в центрифужных пробирках тщательно декантируют, а прозрачный хлороформенный экстракт, отстоявшейся на дне пробирок, отсасывают пипеткой, просовывая копчик ее через слой светло-серой массы, скопившейся над хлороформом, и собирают его в делительную воронку на 80 – 100 см3.
После 5–10-минутного отстаивания хлороформенный слой собирают в колбочку емкостью 100 – 150 см3 с притертой стеклянной пробкой. В колбочку предварительно помещают около 15 г безводного сернокислого натра для сушки хлороформенного экстракта. Содержимое колбочки в течение 5 – 10 минут перемешивают, после чего хлороформенный экстракт фильтруют через небольшой бумажный фильтр.
30 см3 (V1) фильтрата отбирают пипеткой в предварительно взвешенную круглодонную колбочку емкостью около 75 см3. Хлороформ отгоняют под вакуумом на кипящей водяной бане до полного его удаления. Колбочку с остатком выдерживают 1 час в эксикаторе (лучше в вакуум-эксикаторе с водоотнимающим веществом) и взвешивают. Допускается отгонка хлороформа без вакуума на водяной бане при 65–70 °С, а остаток в круглодонной колбе можно подвергать сушке в сушильном шкафу при 70 °С в течение 1 часа. Содержание горьких веществ (Х) в граммах в 1 дм3 пива находится по формуле:
где: m – вес остатка в колбе после отгонки хлороформа, в г;
V – объем пива, взятого для анализа, в см3;
V1– объем фильтрата для анализа, в см3
Нормально в пиве содержится около 0,03-0,09 г горьких веществ в 1 дм3.
Контрольные вопросы:
1. Чем обусловлен горьких вкус пива?
2. Горькие вещества хмеля и их превращения в процессе получения пива;
3. Перечислите свойства α–кислот;
4. Сущность метода определения содержания α–кислот.
Лабораторная работа № 6
Определение спирта, действительного экстракта и
расчет сухих веществ в начальном сусле
Содержание массовой доли спирта и действительного экстракта находят дистилляционным или рефрактометрическим методами. Дистилляционный метод основан на отгонке спирта из навески пива и определении относительной плотности дистиллята и остатка пива после отгонки.
Оборудование: весы аналитические с наибольшим пределом взвешивания 200 г; баня водяная; шкаф сушильный; пикнометр, установка для атмосферной перегонки.
Реактивы: калия бихромат; кислота серная; спирт этиловый ректификованный; хромовая смесь: 1,2 г бихромата калия растворяют в 100 см3 серной кислоты.
Освобождение пива от двуокиси углерода. 250-300 см3 пива наливают в колбу вместимостью 1000 см3, доводят температуру до 20 °С, затем встряхивают, закрыв колбу ладонью, периодически приоткрывая ее, до тех пор, пока прекратится ощущение давления изнутри. Встряхивание повторяют два-три раза с интервалом в 5 мин. Непрозрачное пиво фильтруют через бумажный фильтр.
6.1. Определение массовой доли спирта
В сухую круглодонную колбу взвешивают 100 г пива, предварительно освобожденного от двуокиси углерода. Добавляют 50 см3 дистиллированной воды.
Затем колбу соединяют с холодильником и отгоняют 70–80 см3 пива в предварительно взвешенную приемную колбу, установленную в сосуд с холодной водой. В приемную колбу предварительно наливают 5–10 см3 дистиллированной воды.
После отгонки к содержимому приемной колбы добавляют дистиллированной воды до массы жидкости 100 г (равной массе взятого пива) и перемешивают.
Определение относительной плотности: Пикнометр, тщательно вымытый хромовой смесью и дистиллированной водой и высушенный до постоянной массы, взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. Его наполняют бидистиллятом с температурой 19-21 °С немного выше метки, закрывают пробкой и погружают водяную баню с температурой (20,0±0,2) °С так, чтобы уровень воды в бане был немного выше уровня воды в пикнометре. Через 20-30 мин, не вынимая пикнометр из бани, при температуре 20 °С устанавливают уровень воды в нем так, чтобы нижний край мениска находился на одном уровне с меткой. Избыток воды в пикнометре отбирают полоской фильтровальной бумаги. Внутреннюю поверхность горловины пикнометра выше метки тщательно вытирают фильтровальной бумагой.
Пикнометр закрывают пробкой, вынимают из бани, досуха вытирают сухим полотенцем и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.
Наполнение пикнометра водой, установку уровня воды в нем и взвешивание проводят 3-4 раза, пока разница по массе будет не более 0,0030 г. Вычисляют среднее арифметическое значение массы пикнометра с водой.
Затем пикнометр освобождают от воды, ополаскивают 2-3 раза испытуемым раствором (раствор дистиллята) и заполняют им пикнометр чуть выше метки.
Термостатирование, установку уровня раствора и взвешивание пикнометра проводят описанным выше способом при температуре 20 °С. Проводят не менее двух параллельных определений.
Относительную плотность раствора дистиллята (d) вычисляют по формуле:
где m – масса пикнометра с раствором дистиллята, г;
m1– масса пикнометра, г;
m2– масса пикнометра с дистиллированной водой, г.
Массовую долю спирта в процентах в зависимости от относительной плотности раствора дистиллята определяют по табл. 1 Приложения 2.
Если масса дистиллята отличается от массы пробы пива, значение, найденное по табл.1, умножают на поправочный коэффициент (К), вычисленный по формуле:
|
|
где m4 – масса дистиллята, г;
m5 – масса пива, г.
6.2. Определение массовой доли действительного экстракта
Остаток после отгонки спирта доводят в колбе дистиллированной водой до массы 100 г, перемешивают и определяют плотность пикнометром при температуре (20,0 ± 0,2) °С.
Относительную плотность раствора остатка после отгонки спирта (d1) вычисляют по формуле:
где m3 – масса пикнометра с раствором остатка после отгонки спирта, г.
Массовую долю действительного экстракта в процентах в зависимости от относительной плотности раствора остатка после отгонки спирта определяют по табл. 2 Приложения 2.
Если масса разбавленного остатка отличается от первоначальной массы пробы пива, значение, найденное по табл. 2, умножают на поправочный коэффициент (К1), вычисленный по формуле:
где m6 – масса разбавленного остатка после отгонки спирта, г.
Вычисление проводят до второго десятичного знака. Расхождение между результатами двух параллельных определений одной и той же пробы пива при доверительной вероятности Р = 0,95 по абсолютной величине не должно превышать в процентах:
Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12
